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氣相色譜中的幾個(gè)概念

1、氣相色譜：以氣體為流動(dòng)相，依據(jù)組分與固定相之間分配吸附等作用力的差異而實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的一種分離技術(shù)。分離對(duì)象是可揮發(fā)、且熱穩(wěn)定，沸點(diǎn)一般不超過(guò)500度的樣品。2、氣體：載氣——用于傳送樣品通過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的氣體。檢測(cè)器氣體——某些檢測(cè)器所需的支持氣體，如，F(xiàn)ID。3、樣品引入：將樣品蒸汽引入載氣的過(guò)程。該過(guò)程應(yīng)對(duì)樣品蒸汽有最小影響。4、色譜柱：實(shí)現(xiàn)樣品組分的分離。5、檢測(cè)器：對(duì)流出柱的樣品組分進(jìn)行識(shí)別和響應(yīng)。6、數(shù)據(jù)采集：將檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換為色譜圖，以備手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量...

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色譜柱使用常見(jiàn)問(wèn)題

一、柱壓升高原因：緩沖鹽使用不當(dāng)導(dǎo)致緩沖鹽析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙，阻礙流動(dòng)相傳質(zhì)，引起柱壓升高；相同化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化原因：如果沒(méi)有沖洗干凈就進(jìn)行進(jìn)樣，色譜柱內(nèi)含有的鹽會(huì)使化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化；二、柱效下降原因：1、有些緩沖鹽會(huì)滲入到鍵合相的深處，損害硅膠基體，導(dǎo)致色譜柱鍵合相流失，柱床變松，柱效下降;2、凝結(jié)在鍵合相表面，使C18碳鏈難以舒展，對(duì)物質(zhì)的保留能力下降，導(dǎo)致柱效下降。因此用過(guò)緩沖鹽后需要對(duì)色譜柱進(jìn)行沖洗，水中緩沖鹽濃度較大時(shí)應(yīng)特別引起注意...

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FID故障分析！

FID常見(jiàn)故障及解決方法1、點(diǎn)火前不能調(diào)零放大器預(yù)熱之后，氫焰尚未點(diǎn)燃，基線(xiàn)應(yīng)能被調(diào)節(jié)到記錄儀的零點(diǎn)，此時(shí)改變放大器上的衰減比，基線(xiàn)應(yīng)無(wú)偏離，如果在上述操作中發(fā)現(xiàn)，無(wú)論怎樣調(diào)節(jié)微電流放大器旋鈕，都不能使記錄儀上的基線(xiàn)回到零位，則認(rèn)為是不能調(diào)故障。點(diǎn)火前不能調(diào)故障的發(fā)生原因有以下幾個(gè)：接線(xiàn)錯(cuò)誤；離子室絕緣不良；引線(xiàn)電纜有短路；微電流放大器損壞；記錄儀故障。2、點(diǎn)火故障在色譜儀正常操作的條件下，按動(dòng)點(diǎn)火器按鈕，片刻后應(yīng)能聽(tīng)到氫氧混合氣點(diǎn)燃時(shí)的爆鳴聲，此時(shí)將會(huì)觀察到基線(xiàn)的偏移。點(diǎn)火...

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按照漏氣程度大小，檢測(cè)氣路漏氣的方法可分為以下幾點(diǎn)

ⅰ.嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開(kāi)并穩(wěn)定后，聽(tīng)到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說(shuō)明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將流路的流量開(kāi)大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表，打開(kāi)氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間，等氣路穩(wěn)定后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說(shuō)明這部分漏氣。具體檢測(cè)漏氣部位，應(yīng)分段檢測(cè)，逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查，可參照...

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當(dāng)發(fā)現(xiàn)氣體純度不夠，而影響譜圖分析時(shí)，可以從以下方面來(lái)解決

①分析對(duì)象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；②氣相色譜儀系統(tǒng)：裝機(jī)前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過(guò)濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時(shí)注意過(guò)濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；③色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類(lèi)型色譜柱，作為保護(hù)柱，一段時(shí)間后，更換前端保護(hù)柱就可以，避免分析柱壽...

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寫(xiě)給氣相色譜初學(xué)者的建議

01氣相色譜柱和檢測(cè)器的選擇當(dāng)我們拿到一個(gè)需要?dú)庀嗌V儀進(jìn)行測(cè)試的項(xiàng)目時(shí)，我們首先要確定該物質(zhì)應(yīng)該用哪種檢測(cè)器和色譜柱。標(biāo)準(zhǔn)會(huì)寫(xiě)明所用到的檢測(cè)器，作為了解，還是給大家講下檢測(cè)器的選擇。氣相色譜儀主要的檢測(cè)器有氮磷檢測(cè)器（NPD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）等，前三種檢測(cè)器屬于專(zhuān)用型檢測(cè)器，如電子捕獲檢測(cè)器（ECD），它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)，常見(jiàn)的測(cè)試項(xiàng)目有鹵代烴、硝基苯類(lèi)化合物。接下來(lái)是色譜柱的選擇。標(biāo)準(zhǔn)雖然有提供色...

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