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FID點火問題

FID是通過有機樣品在氫火焰中燃燒，產生的離子被收集后產生微電流，從而生成色譜峰。FID檢測器的點火條件是1.FID溫度150oC2.檢測器各路功能性氣體均達到推薦設定值3.點火線圈完好4.FID氣路沒有泄露-電子氣路模塊接口處無漏-主子接口處無漏-氣體出口順暢5.FID的噴嘴沒有堵塞或者部分被堵塞6.FID噴嘴安裝無誤，沒有漏點火閾值系統自己根據信號值來判斷點火是不是成功，通常設定值是2pA。需要注意的是：有極少數實驗室里的氣源非常純凈，并且柱子流失極低，即便是點火成功后也...

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異常峰形分析

1、臺階峰(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變如：注射墊突然漏氣，氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。2、負峰(1)TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載氣流量或進樣量克服;(2)操作ECD時進樣量過大而出負峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測，此時靈敏度還會大大降低;(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質出現，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負...

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電子捕獲檢測器的介紹

電子捕獲檢測器(Electroncapturedetector,ECD)，屬于專用型微分檢測器，由于它對電負性物質（例如：含鹵、硫、磷、氮等物質）有很高的靈敏度，因此在石油化工、環境保護、食品衛生、生物化學等分析領域中得到廣泛的應用。電子捕獲檢測器的最小檢出量可達10-13g，線性范圍約為104。1）檢測機理電子捕獲檢測器是根據電負性物質分子能捕獲自由電子的原理而制成的,它主要利用以下三個條件來達到檢測之目的。①能夠產生β射線：檢測器內有能放出β射線的放射源，常用63Ni、3...

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氫焰離子化檢測器（FID）如何清洗

當沾污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與鑒定器聯接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩，若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。當沾污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（300-400#）打...

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電子捕獲檢測器（ECD）如何清洗

電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。對Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ｎi６３源更應小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，...

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氮磷檢測器（NPD）的清洗

在大多數情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會導致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個部件。最終將需要更換噴嘴，因此，強烈推薦在手頭有備用的噴嘴。經過一段時間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，并導致基線問題。在更換銣珠2-3次后，應該清洗檢測器。每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后（5次或更多次），密...

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