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氣相色譜分析實驗中,如何提高FID的靈敏度?

更新時間:2023-05-22      點擊次數(shù):1131

1、提出問題:

靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應值的大小,與信噪比或檢測限結(jié)合可評價一臺儀器的綜合性能指標。在相同檢測限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?


2、分析原因:


靈敏度:單位物質(zhì)量通過檢測器時,產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標,進樣量(Q)為橫坐標作圖,可得到通過原點的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q


影響FID靈敏度的因素:可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面)。FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮氣/氫氣(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等;


3、 解決方案:

因為FID硬件方面對靈敏度的影響,在色譜儀出廠時已經(jīng)基本確定,對于操作者而言,已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。

①氮氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度:

各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設計不同,N2/H2比最佳值也不同,可用實驗來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴散效應外,另一個主要作用是保證最佳N2/H2比,用來保證最佳靈敏度。


②空氣流量:

空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。


③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減:

放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/S0,各生產(chǎn)廠家不同,內(nèi)衰減比例也不同,改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳,數(shù)值差1代表信號以10倍增減。當然,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。


④進樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度:

進樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會導致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進樣墊、襯管和石英棉,同時對FID進行清洗。


4、案例分析:

在采用HP-PONA色譜柱和FID對C1~C8烴類進行定性定量分析時,發(fā)現(xiàn)在相同組分同樣進樣量下,同種物質(zhì)的峰面積僅為原來的80%,通過對色譜線路進行試漏,排除了管路漏氣的因素,說明物質(zhì)峰面積的下降應該是儀器的靈敏度減低了80%。


※對色譜所用載氣氮氣、氫氣、空氣和尾吹氣氮氣進行了檢測后,發(fā)現(xiàn)尾吹氮氣被關閉。采用毛細管柱時所用載氣(氮氣)的流量僅為5mL/min,而氫氣的流量為40mL/min,氮氣與氫氣比例嚴重失調(diào)所致。把尾吹氣氮氣流量調(diào)節(jié)閥設定到原來位置后,再進行測定,該物質(zhì)的色譜峰面積恢復了正常。



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